エネルギー分散型蛍光X線分析

XRF X-ray Fluorescence Analysis Instrument

フィッシャーの蛍光X線式測定器の利便性

蛍光X線分析(XRF分析)の分野における長年培われた総合的な専門性を持って、お客様の測定タスクに合わせた最適なソリューションをご提供いたします。

フィッシャーの蛍光X線式測定の原理 – 測定の仕組み:

速く、簡単、高精度 – フィッシャーのXRF測定技術の特長です！X線ビームがサンプルの中の原子をイオン化して放出され、検出器が発生した蛍光エネルギーを検出し、自社開発のソフトウェアが信号を処理します。

フィッシャーのXRF測定器の仕組み – 最適な測定結果はこうして得られます：

部品の一つ一つが測定の成功を左右するため、細部にまで行き届いたきめ細かな設計が必要です！

X線管球とアノード材：
小さな部品でありながら重要な効果をもたらす XRF測定器の「心臓部」であるX線の発生器は、標準またはマイクロフォーカス管と、タングステン、ロジウム、モリブデン、クロムなどのターゲット材で構成されます。これらの部品は、測定精度とX線スペクトラムの測定に重要な要素です。

一次フィルター：
X線ビームがフィルターを通過することで、エネルギー領域のバックグラウンドノイズを低減し、低濃度の物質からの信号に対して高い感度を得ることができます。

コリメーターとX線光学系：
世界で2社しかないポリキャピラリーレンズの製造メーカーの一つであるフィッシャーは、一次放射を微小な測定スポットに集束させることができます。

検出器：
比例計数管、シリコンPINダイオード、シリコンドリフト検出器の3種類の検出器があり、お客様の測定タスクに最適なソリューションを提供することができます。フィッシャーのXRFは3種類の検出器をラインナップするユニークな存在です。

蛍光X線分析の基礎と最も重要な装置の特性

過去において、蛍光X線分析 (XRF) は地質学の分野で主に用いられていました。今日では、蛍光X線分析は産業および研究分野におけるキーテクノロジーとして確立されています。この分析法は非常に用途が広く、元素周期律表のナトリウム (11) からウラン (92) までの元素を検出することが可能です。

XRFは、材料分析、例えば宝飾品の貴金属含有率測定や、RoHS指令下の規制対象元素のスクリーニング分析などに用いられています。また、XRFは測定時間がかからず非破壊の膜厚測定が可能です。

測定の仕組み

X線装置が測定をスタートした時、X線管球は高エネルギー放射線、いわゆる一次X線を放射します。X線がサンプル中の元素に当たった時、元素は励起され、イオン化として知られる原子の電子放出が発生します。この状態は不安定で高エネルギー帯からの電子が遷移し、蛍光を放出します。

二次放射のエネルギーは各元素固有のものとなります。検出器は蛍光エネルギーを検出し、デジタル化します。装置は検出したものをスペクトル化し、縦軸に検出量、横軸に元素エネルギーを取ります。サンプル中の元素は横軸で帰属され、元素濃度量は縦軸で帰属されます。

Ionization of an atom by x-ray radiation

Atomic model for the X-Ray Fluorescence (XRF) Analysis method | HELMUT FISCHER

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最高の測定結果を導く最も重要な装置特性

多くの装置の要素が異なる元素を識別できるかに作用します。装置構成パーツの中で、例えばX線管球、光学系、フィルターと検出器が主要な要素です。

Functional Principle of a FISCHERSCOPE® X-Ray Fluorescence Spectroscopy Instrument | HELMUT FISCHER

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X線管球

X線管球のターゲット材は、各元素分析線を効率的に励起させる一次X線発生源として重要な役割を果たします。タングステンは分析対象の元素を万篇なく励起させることが可能なターゲット材として広く用いられており、多様な測定アプリケーションに対応可能です。また、例えば半導体やプリント回路基板産業向けの軽元素を測定する特殊アプリケーションについては、モリブデン、クロム、ロジウム管球を搭載することも可能です。

フィルター

ターゲット材からの一次X線はフィルターを透過してからサンプルに照射されます。フィッシャーでは、フィルター材としてアルミニウムやニッケルなどの金属箔を採用しています。これらのフィルターはX線スペクトラム特性を変動させ、バックグラウンド由来のノイズを減少させます。つまり、弱いシグナルに対して十分に高感度なピークを励起させます。例えば、アルミニウムフィルターは非常に低い量のPbを検出させることが可能となります。

コリメーターとX線光学系

コリメーターはX線管球とサンプル間に配置され、一次X線のサイズを制御してサンプルの指定面積内に励起します。

測定スポットが必然的に小さいとき、サンプルに達する放射線も減少します。そして、結果として生じる蛍光X線の信号はそれに応じて弱くなります。この場合、信頼できる測定結果を得るには、測定時間を長く設定する必要があります。

ポリキャピラリーレンズの搭載は、この問題を解決します。ポリキャピラリーは、小さなスポットに当てる拡大鏡のように、ほとんど全ての放射エネルギーを小さい点に集中させるグラスファイバーの束です。このようなX線光学系部品は、世界で2社しか製造していません。Fischerは、そのうちの1社です！

検出器

最後の重要な構成要素は、検出器です。そして、それは、蛍光放射線を捉えるパーツです。このパーツは、3つのタイプがあります。

比例計数管（PC）は、検出面積が広いため高いカウントレートが得られます。それは、小さい測定スポットでより厚い層の測定に適しています。ただし、特に軽元素に対しては、比較的低いエネルギー分解能であり、検出感度を限定的です。したがって、汎用性の高い一般的な測定タスクに適しています。

シリコンPINダイオードは、小さな測定エリアに対しては、PC（比例計数管）よりも高い分解能を有した検出器です。小さな測定スポットに対する素材分析および膜厚測定に適していますが、比較的長い測定時間を必要とします。

XRF測定装置で最も高精度なシリコン・ドリフト検出器（SDD）があります。このタイプの検出器は優れたエネルギー分解能を有しており、微量元素や軽元素の測定に優れています。そのうえ、そのような装置はナノメートルレンジの膜厚測定や複雑な多層膜の評価をすることができます。

Proportional Counter Tube

Silicon PIN Diode

Silicon Drift Detector (SDD)

比例計数管の必要性！その理由についてご紹介。

XRF Analysis with Proportional Counter Tube – These are the Advantages

フィッシャーの特許技術の独自開発したDCM法により、測定距離を簡単かつ迅速に調整可能

距離に応じた測定値の補正
測定距離を固定する必要なし：１つのアプリケーションで測定範囲をカバー
様々な測定距離を迅速かつ簡単に調整
測定距離をスムーズに調整できるため、最小距離での測定が可能であり、最適なカウントレートを得られます
複雑な形状や窪みの中でも簡単に測定可能
フィッシャーの独自開発のDCM法：測定ヘッドの衝突リスクを回避

フィッシャーの特許技術であるDCM法（Distance Controlled Measurement）は、測定の柔軟性を大幅に高めます。DCMにより、ビデオフォーカスを介してサンプルの正しい測定距離を設定し、測定結果の評価時に考慮できます。これにより、事前にキャリブレーションを行うことがなくても、簡単に迅速に測定が可能です。複雑な形状や凹みの測定においても対処できます。