Nanoindentatie

De geïnstrumenteerde indrukkingstest, ook wel nanoindentatie genoemd, is een methode om de hardheid te meten. Een belangrijk onderdeel van de materiaaltest is het bepalen van de eigenschappen van plastic en elastisch materiaal, zoals de elastische indrukmodule E_IT, de indrukhardheid H_IT en de indrukmeting C_IT.

Als de klassieke hardheidsmeters - bijvoorbeeld volgens Vickers of Martens - die slechts één karakteristieke waarde kunnen bepalen, maakt nano-indentatie een zeer exacte, diepte-afhankelijke meting van meerdere materiaalspecifieke parameters mogelijk. De belangrijkste toepassingsgebieden voor nanoindentatie zijn het testen van verf, galvanische coatings, harde materialen en polymeren.

De indentatiehardheid H_IT is een maat voor de weerstand van het materiaal tegen permanente (= plastische) vervorming. Het wordt meestal bepaald bij maximale kracht. De indrukhardheid kan worden omgezet in Vickershardheid, maar deze omzetting moet duidelijk worden aangegeven.

In tegenstelling tot de indrukhardheid geeft de Martens HM-hardheid informatie over zowel de kunststof- als de elastische materiaaleigenschappen. De Martens hardheid wordt berekend uit het verloop van de indrukhoek onder belasting.

De indrukmodulus E_IT is een elasticiteitswaarde en de belangrijkste parameter voor alle toepassingen met elastische materialen; deze wordt berekend op basis van het verloop van de indrukking tijdens het lossen. 

Het kruipgedrag C_IT beschrijft de verdere vervorming van het materiaal onder constante kracht. Om deze waarde te bepalen wordt het indringlichaam met constante kracht over een langere periode (minuten tot uren) in het monster gedrukt. Polymeren en andere materialen die vatbaar zijn voor kruipen geven continu toe aan de druk, waardoor de indrukking toeneemt.

De opslagmodulus en de verliesmodulus (E' en E") beschrijven hoe het materiaal zich gedraagt onder een oscillerende kracht. De opslagmodulus staat voor de elastische component; deze staat in verhouding tot de fractie vervormingsenergie die in het materiaal is opgeslagen en na ontlading uit het materiaal kan worden teruggewonnen. De verliesmodulus daarentegen staat voor het stroperige gedeelte; het komt overeen met het deel van de energie dat verloren gaat bij het omzetten in warmte tijdens het comprimeren.

Om een breed scala aan parameters te kunnen bepalen, bieden de nano-indentatieapparaten van Fischer verschillende meetmodi.

In de ESP-methode wordt de indenter geleidelijk aan weer geladen en gelost. Dit gebeurt met toenemende kracht totdat de vooraf gedefinieerde maximale kracht is bereikt. Dit maakt een snelle kracht- en diepte-afhankelijke bepaling mogelijk van parameters zoals de elastische indrukmodulus (E_IT), de indrukhardheid (H_IT) en de Vickers hardheid (HV), allemaal op dezelfde plaats op het proefstuk.

Deze methode is vooral nuttig bij het testen van dunne lagen. De diepte-afhankelijke meting maakt het mogelijk om de parameters van de coating te bepalen bij zeer lage krachten zonder beïnvloed te worden door de ondergrond. Naarmate de kracht toeneemt, kan ook de overgang van de coating naar het basismateriaal worden geanalyseerd.

De dynamische modus is gebaseerd op dynamische-mechanische analyse (DMA). Terwijl DMA bedoeld is voor het testen van vaste materialen, maakt de dynamische modus van Fischer het mogelijk om materialen op veel kleinere schaal te karakteriseren, bijvoorbeeld coatings zoals autolakken. Hiertoe wordt een indringlichaam in het oppervlak geperst met sinusoïdaal toenemende en afnemende kracht - dit alles met een amplitude van slechts enkele nanometers. Hierdoor kunnen eigenschappen zoals de elasticiteitsmodulus en de opslag- en verliesmoduli worden bepaald.

Zoals bij alle methoden zijn er factoren die de meting kunnen beïnvloeden. Voor nanoindentatie zijn naast indenterslijtage en temperatuur de belangrijkste factoren trillingen en ruwheid. 

Fischer gebruikt alleen indenters gemaakt van natuurlijke diamanten, omdat ze uitzonderlijk resistent zijn. Toch slijten ze na vele metingen. De punten worden ronder en verliezen hun duidelijk gedefinieerde vorm. Tot op zekere hoogte kan dit effect gecompenseerd worden door metingen aan een referentiemateriaal, bijvoorbeeld borosilicaatglas. Na slijtage moet de indenter echter worden vervangen.

Temperatuur speelt een belangrijke rol bij alle metingen van hardheid en elasticiteit. Veel materialen, vooral zachte polymeren, ervaren veranderingen in hun eigenschappen, zelfs bij relatief kleine temperatuurschommelingen. Daarom moet de omgevingstemperatuur tijdens de meting worden gedefinieerd.

De meettechniek zelf reageert bovendien op de temperatuur. Vooral bij metingen in de loop van enkele uren kan er warmte in het apparaat ontstaan. Wanneer verschillende onderdelen uitzetten, vervormt het de resultaten. 

De natuurstenen plaat in de HM2000 en PICODENTOR HM500 instrumenten maken ze zeer stabiel, zowel qua vorm als qua temperatuur. Dit maakt het mogelijk om metingen uit te voeren over meerdere uren zonder beïnvloed te worden door temperatuur. 
 

De meest voorkomende oorzaak van foutieve metingen is vibratie. Bij lage testbelastingen kunnen de resultaten worden vervormd door zelfs de zachte luchtstroom van ventilatiesystemen of trillingen in de vloer als gevolg van voetstappen. Voor delicate metingen raadt Fischer aan een trillingsarme locatie te kiezen (bijv. een kelder) en gebruik te maken van gesloten meetkasten met dempingstafels.

Met ruwe oppervlakken maakt de indenter niet altijd gelijkmatig contact met het oppervlak van het monster. Daarom zijn de resultaten vaak moeilijk te reproduceren. Indien mogelijk moeten de ruwe oppervlakken worden gepolijst voordat er wordt gemeten, anders moeten er verschillende vergelijkende metingen worden uitgevoerd.